Text Box: Mreža infrastrukturnih centrov Univerze v Ljubljani (MRIC UL)
 
INFRASTRUKTURNI CENTER UL FKKT (IC UL FKKT)

 

 

 

Oprema MS

Naročilnica LC-MS

Cenik storitev LC-MS

Domov

 

 

 

Text Box: Univerza v Ljubljani
 
Fakulteta za kemijo 
in kemijsko tehnologijo

09.05.2011 Text Box: Zadnja sprememba:
09.05.2011

Text Box: Pravila enote za masno spektrometrijo
IC UL FKKT
Enota za masno spektrometrijo IC UL FKKT nudi servis z masnospektrometričnimi meritvami. Nahaja se v laboratoriju 107, v kletnih prostorih FKKT na Aškerčevi 5. 
Telefonska številka laboratorija je (01) 2419-189.
Servis je prednostno na razpolago raziskovalcem Fakultete za kemijo in kemijsko tehnologijo ter ostalih fakultet UL. Masnospektrometrične meritve opravljamo tudi za ostale uporabnike iz raziskovalnih ustanov, državnih organov in ustanov ter gospodarskih družb. 
 
Inštrument:
Agilent 6224 Accurate Mass TOF LC/MS inštrument sestavljata dvojni ortogonalni elektrosprej izvor ionizacije pri atmosferskem tlaku (AP-ESI) in masni analizator na čas preleta ionov (TOF). Povezan je s tekočinskim kromatografom (HPLC), ki je po potrebi dodatno sklopljen še z UV-VIS detektorjem. Poleg ESI, izvedba inštrumenta omogoča enostavno menjavo in uporabo še drugih izvorov ionizacije.
Spektrometer odlikuje široko masno območje (m/z 25-20.000), visoka masna ločljivost (>10.000, masa/(širina na polovični višini signala)) po celotnem masnem območju, točnost mase (boljša od 2 ppm), povečano dinamično območje (do 5 dekad) in velika hitrost snemanja masnih spektrov (do 20 Hz). Omogoča merjenje v pozitivnem (ESI+) ali negativnem (ESI-) načinu. 
Inštrument je namenjen natančnemu merjenju mas ionov. Velika natančnost je omogočena z dvojnim elektrosprej izvorom s katerim se istočasno z uvajanjem analita za kalibracijo vsakega posnetega spektra uvajata še dve referenčni spojini z znanima molekulskima masama. S sklopitvijo s tekočinskim kromatografom inštrument omogoča tudi kvalitativno in kvantitativno analizo spojin iz kompleksnih zmesi. Z dodatno sklopitvijo z UV-Vis detektorjem je mogoče posneti spektre v območju med 190 in 950 nm. 
 
Oddaja vzorca: 
Vzorce, skupaj z izpolnjeno naročilnico, je mogoče oddati v laboratoriju 107, v odsotnosti operaterja pa v za to namenjen nabiralnik pred njim. Rezultati meritev bodo v začetni fazi na voljo v tiskani obliki pri operaterju, sčasoma pa bomo prešli na elektronsko obliko. Podatki meritev bodo arhivirani najmanj eno leto od opravljene analize.
Vzorci morajo biti označeni in oddani skupaj z izpolnjeno zadnjo verzijo naročilnice, ki je na voljo na spletni strani. Meritve vzorcev pri pomanjkljivo izpolnjenih naročilnicah ne bodo opravljene. Na naročilnici je potrebno označiti, če je topnost vzorca v acetonitrilu vsaj 0.1 mg/mL, oziroma predlagati alternativno topilo. 
Če je vzorec mogoče oddati le v obliki raztopine, je na naročilnici potrebno navesti topilo, koncentracijo in morebitno prisotnost ionov, soli in pufrov. DMSO in DMF zaradi viskoznosti in interakcij s cevmi v spektrometru nista primerni topili. Po potrebi bodo raztopljeni vzorci za analizo razredčeni z acetonitrilom. 
Pomembno je, da vzorci ne vsebujejo trifluoroocetne kisline, saj ta že v sledovih močno zmanjša občutljivost meritve. Prav tako naj vzorci ne vsebujejo fosfatnih in sulfatnih pufrov, detergentov in polietilenglikolov.